Zkoušky totožnosti pro látku Methacholin chlorid

Odpověď Mgr. Hana Šnajdrová: Methacholin je uveden v americkém lékopise (USP 28 Second Supp.) , do kterého je možno nahlédnout například v knihovně SUKLu.

My používáme k ověření totožnosti jen teplotu tání:

0,1g se v malé kádince rozpustí ve 2 až 3 ml chloroformu R. Zahřívá se na 110°C 1 hodinu v digestoři. Po této době se ještě teplý zbytek tyčinkou uvede do práškového stavu, vpraví se do mikrozkumavky a hned se bez zdržování stanoví teplota tání. Je v rozmezí 170 až 173°C.

Další zkoušky totožnosti jsou tyto:

* 1ml roztoku látky (1g/10ml) se smíchá s 1 ml lihu a 1ml kyseliny sírové a zahřívá se - je cítit zápach/vůně ethylacetátu (pozn. nevím, jaké koncentrace kyseliny a lihu)

* k 5ml roztoku látky (1g/10ml) se přidají 2g KOH a zahřívá se - je cítit zápach/vůně trimethylaminu

- u obou je problém s tím, jestli poznáte ty zápachy chemikálií

* roztok 1g/50ml vyhovuje zkoušce na chloridy

Odpověď PharmDr. Věra Nádrovníková: My děláme zkoušky totožnosti též dle USP 29, článek nám poskytla Kontrolní laboratoř firmy Kulich, kromě teploty tání. Děláme zkoušky B,C,D, ale máme upravené a zjednodušené návážky, protože objednáváme malé množství.

Takto: základní roztok (zk):30mg se rozpustí ve 2ml aqua purificata a rozdělí se na 3 díly

1. K cca 0,65ml se přidá 0,75ml ethanolu 96% v/v a 0,5ml(10kapek) H2SO4 R- opatrně se zahřeje- je cítit zápach octanu ethylnatého

2. K cca 0,65ml se přidá 0,25g KOH R- opatrne se zahřeje- je cítit zápach trimethylaminu

3. K cca 0,65ml se přidá 1kapka kys. dusičné zředěné RS a 5 kapek AgNO3 RS1- vznikne bílá tvarohovitá sraženina- rozpustí se v lml NH3 17,5%

Je pravda hodnotit zápach je diskutabilní, ale octan ethylnatý by mohl každý znát, u druhé zkoužky to je otázka.Ještě vyzkouším jednu zkoušku s roztokem KMnO4, která se hodnotí na lakmus.papír a mohla by 2. nahradit.